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同步辐射吸收谱测试

介绍

同步辐射吸收谱,也称X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS),一般用于反应样品中单个元素的价态情况、单个原子的配位环境、单个吸收原子的电子结构(轨道跃迁、杂化),是一种微观的、结构性判断的测试。

测试元素一般是金属元素(硬线)或者原子序数较小的非金属元素如C、N、O(软线)。是一种基于同步辐射光源、研究材料局域原子或电子结构的一种有力工具,广泛应用于催化、能源、纳米等热门领域。

优势

1.不依赖于长程有序结构,可用于非晶态材料的研究。

2.不受其它元素干扰,可对同一材料中不同元素分别研究。

3.不受样品状态影响,可测量固体(晶体、粉末),液体(溶液、熔融态)和气体等。

4.对样品无破坏,可进行原位测试。

5.能获得高精度的配位原子种类、配位数及原子间距等结构参数,一般认为原子间距精确度可达0.01Å。

样品要求

1.样品量:粉末质量100毫克以上、含量1%以上;块体或者薄膜长宽1cm左右;液体样品大于1ml 浓度大于1%;

2.提供样品ICP测试结果,样品各个元素质量百分含量;

3.含放射性元素不能测试;

4.以下类型样品不适合测试:

①样品不均匀,比如单原子数量很少,或者团簇很多,导致测试结果偏单质相,这是由于XAFS是体相测试,不能只反映局部信息。

②测试元素含量太低,这里指质量百分比,一般0.5%以上用透射模式可以测试,0.1-0.5%之间需要用到荧光模式测试,增加扫描次数和时长以保证数据质量,若含量低于0.1%,大概率测不出或者得不到信号很好的数据,因此不建议测

试。

③元素组成很复杂,测试这类样品中的单个元素,会导致其他金属元素干扰测试信号,不仅是信噪比变差,同时在EXAFS里的配位键归属困难,对辨别配位环境有很大影响。

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